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  隨著人工智能的快速發(fā)展，高性能的壓力傳感器在人造假肢、智能機器人、電子皮膚和可穿戴電子等方面應(yīng)用廣闊。基于傳統(tǒng)金屬和無機半導(dǎo)體材料的壓力傳感器靈敏度高、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好，但是傳感范圍有限，柔韌性差，且制備復(fù)雜，成本高昂。最近，受超輕、超彈、強韌的蜘蛛網(wǎng)啟發(fā)，納米纖維自組裝氣凝膠逐漸備受關(guān)注，成為一個研究熱點。這種氣凝膠通常表現(xiàn)出比原始聚合物更好的可壓縮性和恢復(fù)性，并且具有超低的密度、較高的孔隙率和極小的能量損耗，這些性能對壓力傳感器無疑具有巨大的魅力。這類氣凝膠已在隔熱，油水分離和組織工程支架等方面進行了廣泛的研究，但在傳感器領(lǐng)域應(yīng)用卻有待進一步開發(fā)。

  鑒于此，鄭州大學(xué)申長雨院士和劉春太教授團隊通過冷凍干燥和熱亞胺化工藝，設(shè)計并制備了一種多功能的具有獨特“層狀支撐（layer-strut）”分級多孔結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚酰亞胺納米纖維（PINF）/MXene復(fù)合氣凝膠。由于特殊的多孔結(jié)構(gòu)和PINF與MXene之間的牢固結(jié)合，該復(fù)合氣凝膠的密度低至9.98 mg cm^-3，可承受-50 ~ 250℃的惡劣溫度，高達90%的應(yīng)變，以及超過1000次循環(huán)的抗疲勞能力。用作壓阻傳感器時，其感應(yīng)能力可達85.21 kPa（對應(yīng)90%的應(yīng)變），表現(xiàn)出超低的檢測極限0.01 kPa（對應(yīng)0.5%的應(yīng)變），超過1000個周期的抗疲勞特性以及極端環(huán)境下優(yōu)秀的響應(yīng)穩(wěn)定性。此外，復(fù)合氣凝膠的疏水性和多級孔狀結(jié)構(gòu)還賦予材料良好的油水分離性能，吸附量高達55.85 ~ 135.29 g g^-1，可循環(huán)利用。該研究有望為人體運動/物理信號檢測和高效的油水分離提供一種新策略。

圖1 （A） PINF）/MXene復(fù)合氣凝膠的制備過程示意圖；所制備的MXene納米片的（B）TEM圖像和（C）AFM圖像；（D）Ti₃AlC₂在刻蝕前后的XRD譜圖。

  作者制備了橫向尺寸600 nm，厚度僅6 nm的高質(zhì)量透明二維MXene納米片。由于納米片的極性和表面親水基團（-O,-OH,-F），作者選用去離子水作為分散介質(zhì)，形成了穩(wěn)定的膠體懸浮液。并采用氧等離子體處理，提高了PINF的親水性，成功獲得了均相PINF/MXene混合物。隨后以水溶性聚酰胺酸（PAA）作為粘合劑，在氣凝膠形成過程將分散的PINF和MXene粘合在一起。在經(jīng)過熱亞胺化處理后，PAA最終轉(zhuǎn)化為PI，實現(xiàn)了復(fù)合氣凝膠的彈性結(jié)合，大大提升復(fù)合氣凝膠的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性（圖1）。

圖2 （A-C）純PINF氣凝膠和（D-F）PINF/MXene復(fù)合氣凝膠的微觀形貌結(jié)構(gòu)。

  微觀形貌顯示，純PINF氣凝膠呈現(xiàn)各向同性的開孔結(jié)構(gòu)，孔隙大小80-100μm。這些孔隙形成的原因主要是溶劑晶體成核，以及溶劑晶體和PINF之間的相分離。對于PINF / MXene復(fù)合氣凝膠，除了分級的開孔結(jié)構(gòu)，溶劑晶體的增長和擴張使二維MXene納米片呈現(xiàn)出取向性，導(dǎo)致了有序的分層結(jié)構(gòu)，其中PI將二維的MXene納米片和一維的PINF牢固地焊接在一起從而形成了片層， PINF作為支柱連接相鄰層，同時被MXene納米片完全包裹，充分保障了整個氣凝膠體系電性能的穩(wěn)定。在這種獨特的層狀結(jié)構(gòu)中，層間距離為復(fù)合氣凝膠提供了充足的壓縮空間，而層間的PINF作為支柱對片層起到支撐作用，使復(fù)合氣凝膠具有彈簧般的優(yōu)良壓縮性和可恢復(fù)性。

圖3  PINF/MXene復(fù)合氣凝膠的機械性能。

  PINF/MXene復(fù)合氣凝膠在高達90%的壓縮應(yīng)變范圍內(nèi)都能夠展現(xiàn)出良好的可壓縮性和恢復(fù)性，并且表現(xiàn)出不受壓縮速率影響的力學(xué)性能，這對實際應(yīng)用具有重要意義。

  在DMA測試中，PINF/MXene復(fù)合氣凝膠的機械性能在整個溫度區(qū)間幾乎是平直的，顯示出良好的耐高溫和低溫的能力，證明了在極端環(huán)境下的應(yīng)用潛力。另外，復(fù)合氣凝膠在1000次壓縮循環(huán)測試中，最大應(yīng)力基本保持不變，塑性變形略有增加（從1.55%增加到4.94%），而且經(jīng)過前50個循環(huán)的結(jié)構(gòu)調(diào)整后，能量損失系數(shù)幾乎趨于穩(wěn)定（21%）。同時，即使在80%應(yīng)變這樣極端應(yīng)變下，PINF/MXene復(fù)合氣凝膠也至少可以承受200次的循環(huán)壓縮而不產(chǎn)生明顯的強度減小和永久形變。這些結(jié)果充分了證明了所制備的PINF/MXene復(fù)合氣凝膠具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、彈性和抗疲勞性能。

圖4  PINF/MXene復(fù)合氣凝膠的壓力傳感性能。

  將該復(fù)合氣凝膠用作壓力傳感器，表現(xiàn)出了高達85.21 kPa的感應(yīng)能力（對應(yīng)90%的應(yīng)變）和低至0.01 kPa的監(jiān)測極限（對應(yīng)0.5%的壓縮應(yīng)變），以及穩(wěn)定的和不受壓縮速率影響的傳感特性，同時還可以在-50 ~ 250℃的溫度下正常工作。上述優(yōu)異特性彰顯了該復(fù)合氣凝膠在人體運動、人體物理信號檢測等方面的應(yīng)用潛力。

圖5  PINF/MXene復(fù)合氣凝膠的油水分離功能。

  PINF/MXene復(fù)合氣凝膠在不經(jīng)過任何表面處理的情況下表現(xiàn)出了良好的疏水性，水接觸角在125°左右。得益于其疏水性和多孔結(jié)構(gòu)，復(fù)合氣凝膠能夠有效吸附正己烷、乙醇、異丙醇、大豆油、丙酮、乙酸乙酯、乙二醇和CCl4等多種油和有機溶劑，吸附量高達55.85 ~ 135.29 g g^-1。其吸附能力遠(yuǎn)超之前文獻中的油水分離材料（如聚乳酸泡沫、石墨烯/聚氨酯海綿、聚酰亞胺/MXene氣凝膠等）。在油水分離實驗中能夠快速吸附水底的重油和浮在水面的浮油，顯示出作為油水分離材料的巨大應(yīng)用潛力。

  以上相關(guān)成果以為“Lightweight, Superelastic, and Hydrophobic Polyimide Nanofiber /MXene Composite Aerogel for Wearable Piezoresistive Sensor and Oil/Water Separation Applications”于今日發(fā)表在《Advanced Functional Materials》期刊上。論文第一學(xué)生作者為鄭州大學(xué)橡塑模具國家工程研究中心2018級碩士研究生陳曉玉，通訊作者為鄭州大學(xué)橡塑模具國家工程研究中心劉虎副教授、劉春太教授和中國科學(xué)院北京納米能源與系統(tǒng)研究所潘曹峰研究員。

  該研究得到了國家重點研發(fā)計劃（2016YFB0101602）、國家自然科學(xué)基金項目 （51803191, 11572290, 11432003）、111計劃（D18023）、中國博士后科學(xué)基金的資助和支持。

  文章連接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202008006