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  開發(fā)具有非侵入性血糖監(jiān)測功能的可穿戴式電化學(xué)傳感器對于糖尿病診斷和管理具有重要意義。目前，基于漿料或?qū)щ娔苽涞钠咸烟请娀瘜W(xué)傳感電極通常由活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑和粘接劑組成。其中，粘接劑的使用阻礙了電子和電解質(zhì)的傳輸、容易覆蓋電化學(xué)反應(yīng)活性位點并弱化電化學(xué)響應(yīng)信號。傳統(tǒng)的葡萄糖電化學(xué)傳感器還需引入水凝膠用于負載酶和收集體液，從而稀釋了葡萄糖的濃度、延長了電化學(xué)傳質(zhì)路徑。除電性能外，現(xiàn)有電極普遍缺乏透氣性，阻礙了人體汗液蒸發(fā)和皮膚揮發(fā)性有機成分的排放，使用時可能導(dǎo)致皮膚刺激和舒適性下降。制備可直接負載酶和體液、兼具電子和物質(zhì)高速傳輸通道的自支撐透氣電極可能是克服上述問題、提高電極靈敏度及可靠性的有效方法之一。

圖1. 基于石墨烯纖維無紡布的無創(chuàng)血糖監(jiān)測電極。（a）電極制備示意圖，包括（i）氧化石墨烯纖維（GOF）的濕法紡絲，（ii）將GOF過濾為氧化石墨烯纖維無紡布（GOFF），（iii）將GOFF轉(zhuǎn)化為石墨烯纖維無紡布（GFF）和 (iv) 在GFF上電沉積普魯士藍（PB）。（b） （i）用于透氣性測試的H型電解池，其中煙霧通過點燃松香、面粉和氯化銨的混合物產(chǎn)生，（ii）GFF-PB用作隔膜置于相鄰電解池之間，（iii）煙霧穿透GFF-PB的照片，以及（iv）透氣性測試后完整的GFF-PB照片。（c）由（i）GFF-PB-GOx-CS工作電極，（ii）碳對電極，（iii）Ag/AgCl參比電極，（iv）離子電滲陽極，（v）銅集流體和（vi）PET基底組成的葡萄糖傳感貼片示意圖。

  近日，中國科學(xué)院大學(xué)溫州研究院王毅研究員團隊與東華大學(xué)李召嶺教授團隊合作，以石墨烯纖維無紡布（GFF）為自支撐導(dǎo)電骨架、電化學(xué)沉積普魯士藍納米顆粒（PB）為信號轉(zhuǎn)換層制備了一種柔性的自支撐透氣電極（GFF-PB），其在中性環(huán)境下對過氧化氫的電化學(xué)響應(yīng)靈敏度高達7298.7 μA mM^-1 cm^-2。進一步地，經(jīng)葡萄糖氧化酶（GOx）和殼聚糖（CS）修飾后，GFF-PB-GOx-CS對葡萄糖表現(xiàn)出高度選擇性，在2-220 μM的濃度范圍內(nèi)對葡萄糖具有良好的線性響應(yīng)，其電化學(xué)響應(yīng)靈敏度為1539.53 μA mM^-1 cm^-2。

  上述優(yōu)異的電化學(xué)性能主要得益于：（1）石墨烯纖維間的融合位點有效減小了電極內(nèi)部的接觸電阻，實現(xiàn)了電子的快速傳輸。（2）石墨烯纖維無紡布豐富的孔道結(jié)構(gòu)和親水性普魯士藍使電解質(zhì)和代謝產(chǎn)物的快速傳質(zhì)成為可能。（3）GFF-PB對體液的自發(fā)吸收提高了電極內(nèi)部活性位點的利用率。使用該電極結(jié)合反向離子電滲（RI）技術(shù)進行的無創(chuàng)血糖監(jiān)測結(jié)果與商用指尖血糖測試儀的血糖測試結(jié)果具有良好的相關(guān)性。

圖 2. 電極靈敏度和選擇性。（a）在含有1 mM H₂O₂的PBS溶液（pH=7）中測量的GFF-PB CV曲線，掃描速率為10到100 mV s^-1。（b）在PBS溶液（pH=7）中連續(xù)添加H₂O₂（5 μM/次）后GFF-PB的I-t響應(yīng)曲線。（插圖）電流響應(yīng)與H₂O₂濃度的關(guān)系（Y軸：電流密度/μA cm^-2，X軸：密度/μM）。（c）GFF-PB-GOx-CS在PBS溶液（pH=7）中的CV曲線，掃描速率為10到100 mV s^-1。（插圖）峰值電流對掃描速率的依賴性（Y軸：電流密度/mA cm^-2，X軸：掃描速率/mV s^-1）。（d）在2-10 μM的葡萄糖濃度范圍內(nèi)測量的GFF-PB-GOx-CS的I-t響應(yīng)曲線。（e）在10-650 μM的葡萄糖濃度范圍內(nèi)測量的GFF-PB-GOx-CS的I-t響應(yīng)曲線。（插圖）藍色框中I-t曲線的放大圖（Y：電流密度/μA cm^-2，X：時間/s）。（f）2-220 μM和220-650 μM范圍內(nèi)的葡萄糖濃度依賴性電流響應(yīng)。藍色區(qū)域為電滲ISF的葡萄糖濃度范圍 （~19.9-222 μM）。（g）f中藍色區(qū)域的放大圖。（h）GFF-PB-GOx-CS（2-220 μM）與其它電極材料電化學(xué)響應(yīng)靈敏度對比圖。（i）GFF-PB-GOx-CS對葡萄糖 （Glu）和其他干擾分子（包括 NaCl、果糖、抗壞血酸 （AA）、多巴胺（DP）和乳酸（LA））的選擇性響應(yīng)。

圖 3. 皮表測試。（a）貼在志愿者手腕上的傳感貼片。（b）a中傳感器和電滲輔助電極的放大視圖。（c）使用指尖血糖儀進行體內(nèi)侵入性血糖測量。（d）在0-5 h內(nèi)由緊貼皮表的傳感貼片記錄的I-t 曲線（RI之前和之后）。（e）不同時間點RI后d中響應(yīng)電流的放大視圖。（f）指尖血糖儀（紅色）和無創(chuàng)傳感貼片（藍色）的血糖測試結(jié)果。

  該研究成果以“Air-permeable electrode for highly sensitive and noninvasive glucose monitoring enabled by graphene fiber fabrics”為題發(fā)表在Nano Energy上。該成果得到國家重點研發(fā)計劃項目(2017YFC0111300)、浙江省自然科學(xué)基金杰出青年項目（LR19H180001）、國家自然科學(xué)基金項目(52073051)、溫州市龍灣區(qū)科技發(fā)展項目（2016YG15）、溫州市領(lǐng)軍型人才創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項目（RX2016005）和溫州市基礎(chǔ)性工業(yè)科技項目（G2020005）支持。論文第一作者為中國科學(xué)院大學(xué)溫州研究院博士后蔡盛贏，通訊作者為溫州醫(yī)科大學(xué)王毅研究員、張慶文副研究員和東華大學(xué)李召嶺教授。

  論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211285521011538