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哈佛大學(xué)鎖志剛教授、西安交大盧同慶教授、斯坦福大學(xué)Blanchet教授《Matter》: 高通量實驗設(shè)計用于預(yù)測材料小概率斷裂
2022-01-23  來源:高分子科技

  預(yù)測材料的斷裂對工程應(yīng)用十分重要。對于給定的材料,斷裂的條件例如斷裂應(yīng)力、斷裂應(yīng)變,通常在不同試樣間分布很廣,其中小概率斷裂的條件與斷裂的平均值往往偏離很大。然而小概率斷裂的條件對工程師進行結(jié)構(gòu)設(shè)計意義重大。為了觀測小概率斷裂,工程師必須在相同條件下測試大量的試樣,非常耗時。一個可能的解決方案是進行高通量實驗。高通量實驗已較為廣泛的應(yīng)用于化學(xué)、熱、電和生物性能的測量,但目前很少用于材料力學(xué)性能的測量。因此,西安交通大學(xué)盧同慶教授與哈佛大學(xué)鎖志剛教授、斯坦福大學(xué)Jose Blanchet教授合作,共同開發(fā)了一種用于預(yù)測材料小概率斷裂的高通量實驗。在設(shè)計的高通量實驗中,研究者在相同環(huán)境下打印制備了1000個試樣,將他們拉伸到相同的拉伸比,通過處理實驗錄像自動識別每個試樣的斷裂。高通量實驗產(chǎn)生的大量斷裂數(shù)據(jù)使得運用數(shù)學(xué)中的極值概率理論分析成為可能。


1. 高通量實驗設(shè)計及圖像處理識別斷裂


  他們開發(fā)了一個高通量實驗來研究小概率材料斷裂與疲勞(圖1)。他們在相同的條件下打印了1000個啞鈴型試樣。設(shè)計了一種單自由度的運動機構(gòu),使所有的試樣在同一時間發(fā)生相同的變形。對于數(shù)量如此之多的試樣,用人眼來識別單個試樣的斷裂是不現(xiàn)實的。他們記錄了每次實驗的視頻,并編寫了處理視頻的軟件,以識別每個試樣的斷裂。


  實驗裝置包括一個運動機構(gòu)、一個帶控制盒的電動位移臺、一個攝像機和一臺計算機(圖1b)。運動機構(gòu)由連接六塊鋁板的菱形支架組成。通過氰基丙烯酸酯膠水,每塊鋁板與一個打印的矩形連接部分粘接。運動機構(gòu)的兩端固定在電動位移臺的兩個剛性夾具上,由控制箱提供動力并進行控制。連桿與鋁板通過螺釘、螺母、軸承連接。拉伸時,試樣沿拉伸方向伸長,鋁板沿拉伸方向進行剛體平移,連桿繞鉸鏈轉(zhuǎn)動。該運動機構(gòu)與兩個單自由度的夾具一起運動,同時將所有1000個試樣拉伸至同一拉伸比。在實驗中,他們通過攝像機記錄所有1000根試樣的拉伸過程,然后將每幅圖像處理成一個灰度矩陣來進行試樣斷裂的圖形后處理。


圖1 實驗方法。(a)示意圖。單自由度運動機構(gòu)同時將大量試樣拉向同一拉伸比,攝像機記錄實驗過程。(b)實驗裝置的照片。


2. 單調(diào)拉伸下的斷裂及極值理論分析


  他們首先對1000個試樣進行了單調(diào)拉伸測試。用三個照片展示1000個試樣在單軸拉伸下的斷裂。在未拉伸的狀態(tài)下,這1000個試樣沒有斷裂(圖2a)。在拉伸比為1.8時,34個試樣破裂(圖2b)。在拉伸比為2.2時,947個試樣破裂(圖2c)。


圖2 1000個試樣在單軸拉伸下的斷裂。


  這個實驗重復(fù)了四次。他們將四次實驗的數(shù)據(jù)進行匯總。對于給定拉伸比λ, 設(shè) F 為斷裂試樣數(shù)量除以試樣總數(shù)(4000)。 他們繪制累積分布函數(shù)Fλ),每個斷裂的試樣對應(yīng)F - λ平面內(nèi)一個數(shù)據(jù)點(圖3a)。根據(jù)斷裂統(tǒng)計的經(jīng)驗,他們用三參數(shù)Weibull分布來擬合: 


  其中 α,β與γ為分布,尺度與形狀參數(shù)。通過最大似然估計法擬合三個參數(shù),并對于任一給定的累計概率函數(shù)計算95%置信區(qū)間。高度可信的擬合結(jié)果要求大多數(shù)數(shù)據(jù)落在95%置信區(qū)間內(nèi),準(zhǔn)確的擬合結(jié)果要求95%置信區(qū)間很窄。實驗測得的累積分布函數(shù)在全數(shù)據(jù)范圍內(nèi)近似服從Weibull分布(圖3a)。計算得到的95%置信區(qū)間雖然窄,但是許多數(shù)據(jù)點落在置信區(qū)間外,Weibull分布不能很好地擬合全體實驗數(shù)據(jù)。


  為了研究小概率斷裂,他們將圖14a中的區(qū)域放大(圖3b)。與全局?jǐn)M合類似,大量數(shù)據(jù)落在95%置信區(qū)間外。也就是說,使用所有4000個測試試樣數(shù)據(jù)的Weibull分布擬合無法在具有較高置信度的前提下預(yù)測包括小概率事件在內(nèi)的實驗數(shù)據(jù)。


  他們采用Peak-over-threshold方法來獲得準(zhǔn)確可靠的小概率斷裂預(yù)測。采用Peak-over-threshold方法后,4000個試樣中只有率先斷裂的255個試樣用于Weibull分布擬合。使用這個方法后,所有數(shù)據(jù)點均落在95%置信區(qū)間里(圖3c)。例如,他們定義一個小概率事件 F(λ= 0.1%, 對應(yīng)于4000個試樣中先斷裂的4個試樣。對于“0.1%斷裂”的小概率事件,測得的斷裂拉伸比為 λ= 1.7111,Weibull擬合結(jié)果為  λ= 1.7166,95%置信區(qū)間為1.7056 < λ < 1.7288。在95 %的高置信度下,拉伸比擬合區(qū)間很窄,該預(yù)測精度能夠滿足大多數(shù)應(yīng)用。通過Peak-over-threshold 方法,Weibull分布能夠預(yù)測小概率斷裂。


  通常來說,獲得4000個斷裂試樣的斷裂數(shù)據(jù)是不可能的,工程師只能使用少量的測試試樣來預(yù)測小概率斷裂。他們通過隨機選取試樣來模擬少量試樣的情況。從4000個數(shù)據(jù)中隨機選取的200,500,1000個試樣,采用同樣的Peak-over-threshold方法,所有小概率斷裂試樣均落在95%置信區(qū)間內(nèi),隨著試樣數(shù)量的增加,95%置信區(qū)間越來越窄。(圖3d, 3e, 3f)。大的數(shù)據(jù)集使得小概率事件的預(yù)測同時高度可信和準(zhǔn)確。


圖3 單軸拉伸下的斷裂概率。


3. 循環(huán)拉伸下的斷裂及極值理論分析


  他們對1000個試樣進行了循環(huán)拉伸。進行四次實驗,拉伸幅值λ分別為1.6,1.7,1.8,1.9。每次1000個試樣的循環(huán)拉伸下的斷裂都以四張照片進行展示 (圖4)。例如,在規(guī)定拉伸幅值λ為1.6的試驗中,第一次循環(huán)沒有試樣斷裂,500次循環(huán)后7個試樣破裂,1000次循環(huán)后49個試樣斷裂,3萬次循環(huán)后只有4個試樣沒有斷裂。通過對所記錄的視頻圖像進行處理,可以得到單個試樣的斷裂循環(huán)次數(shù)N


圖4 試樣在循環(huán)拉伸下的斷裂。


  他們用累積分布函數(shù)FλN)來表征疲勞斷裂的概率,定義為在給定的拉伸幅值λ下,斷裂試樣的數(shù)量除以總試樣數(shù)量(圖5a)。對于每個拉伸幅值λ,使用三參數(shù)Weibull分布擬合累積分布函數(shù)FλN:圖片


  他們同樣通過最大似然估計法擬合三個參數(shù),并計算95%置信區(qū)間。實驗數(shù)據(jù)與Weibull分布結(jié)果大致吻合,但許多數(shù)據(jù)點落在95%置信區(qū)間外(圖5a),Weibull分布不能很好地擬合全體數(shù)據(jù)。為了研究小概率疲勞斷裂,他們將圖5a中的區(qū)域放大,并只保留拉伸幅值λ為1.6的數(shù)據(jù)(圖5b)。與單調(diào)加載一樣,同樣大量數(shù)據(jù)落在95%置信區(qū)間外,Weibull擬合不能很好地小概率預(yù)測疲勞斷裂。他們接著只把率先斷裂的200個試樣用于擬合,所有數(shù)據(jù)點均落在95%置信區(qū)間里(圖5c)。例如對于一個“1%疲勞斷裂”的小概率事件,也就是1000個測試試樣中前10個斷裂的試樣,測得的疲勞壽命是 N= 517,Weibull擬合結(jié)果為 N= 566,95%置信區(qū)間為480 < N < 701。在95 %的高置信度下,循環(huán)次數(shù)擬合區(qū)間很窄,該預(yù)測精度能夠滿足大多數(shù)應(yīng)用。大的數(shù)據(jù)集使得小概率事件的預(yù)測同時高度可信和準(zhǔn)確(圖5c)。


  對于疲勞斷裂來說獲得大量數(shù)據(jù)是更困難的。文獻中通常只有幾十個試樣的數(shù)據(jù)。為了模仿常見做法,他們從1000個數(shù)據(jù)中隨機選取50個試樣,只用前10個斷裂的試樣進行擬合。為了檢驗對小概率事件的預(yù)測,他們在該范圍內(nèi)繪制了所有1000個測試試樣中的斷裂的試樣。取50個試樣比較隨機,重復(fù)進行三次(圖5d,5e,5f)。三種擬合結(jié)果顯示出明顯的不一致性:有時實驗數(shù)據(jù)在95%置信區(qū)間外(圖5e),有時95%置信區(qū)間很寬(圖5f)。就Weibull統(tǒng)計而言,小數(shù)據(jù)集無法使小概率事件的預(yù)測同時高度可信和準(zhǔn)確。


圖5 循環(huán)拉伸下的斷裂概率。


4. 小結(jié)


  他們發(fā)展了一種能夠同時對大量試樣進行斷裂/疲勞測試的高通量實驗裝置來研究小概率斷裂。每一次實驗,他們在相同的條件下打印1000個試樣,拉伸到相同的拉伸比,通過圖像處理實驗視頻,自動識別單個試樣的斷裂。在單調(diào)荷載下,記錄每個試樣的斷裂拉伸比;在循環(huán)荷載下,記錄每個試樣斷裂循環(huán)次數(shù)。利用Weibull分布和Peak-over-threshold方法研究了小概率斷裂。研究表明,預(yù)測小概率事件需要大量的數(shù)據(jù),而高通量實驗使得對小概率事件的預(yù)測具有較高的準(zhǔn)確性和可信度。


  這一研究工作最近發(fā)表在Matter。論文的第一作者為西安交通大學(xué)博士研究生周一帆和斯坦福大學(xué)博士研究生張旭輝,西安交通大學(xué)盧同慶教授,美國兩院院士、哈佛大學(xué)鎖志剛教授和斯坦福大學(xué)Jose Blanchet教授為共同通訊作者。論文第一單位為西安交通大學(xué)機械結(jié)構(gòu)強度與振動國家實驗室軟機器實驗室。


  原文鏈接:

  Zhou et al. High-throughput experiments for rare-event rupture of materials. Matter. 2022. 

  https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2590238521006755?dgcid=author

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